UDC 628.19 : 543.06 z 16 GB 中华人民共和国国家标准 GB 11904—89 水质 钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法 Water qualityDetermination of potassium and sodiumFlame atomic absorption spectrophotometry 1989-12-25发布 1990-07-01实施 国家技术监督局 发布 中华人民共和国国家标准 水质钾和钠的测定 GB 11904—89 火焰原子吸收分光光度法 Water quality-Determination of potassium and sodiumFlame atomic absorption spectrophotometry 1主题内容与适用范围 本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法测定可过滤态钾和钠。他适用于地面水和饮用水测定。测 行分析，或采用次灵敏线测定。 2原理 原子吸收光谱分析的基本原理测量基态原子对共振辐射的吸收。在高温火焰中，钾和钠很易电 离，这样使得参于原子吸收的基态原子减少。特别是钾在滚度低吋表现更明显，一般在水中钠比钾浓度 高，这时大量钠对钾产生增感作用。为了克服这一现象，加入比钾和钠更易电离的艳作电离缓冲剂，以提 供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动。这时即可在同一份试料中连续测定钾和钠。 3试剂 除非另有说明，分析时均使用公认的分析纯试剂以及重蒸馏水或具有同等纯度的水。 3. 1 硝酸(HNO3), p =1. 42 g/mL。 3. 2硝酸溶液,1十1。 3.3硝酸溶液,0.2%(V/V）:取2 mL硝酸(3.1)加入998 mL水中混合均匀。 3. 4硝酸溶液,10. 0 g/L:取 1. 0 g硝酸(CsNO;)溶于 100 mL水中。 3.5标准溶液：配制标准溶液时所用的基准氯化钾和基准氯化钠均要在150℃干燥2h，并在干燥器内 冷至室温。 3.5.1钾标准贮备溶液，含钾 1.000 g/L:称取(1.906 7土0.000 3)g基推氯化钾(KC1),以水溶解并移 至1000.mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。将此溶液及时转入聚乙烯瓶中保存。 3.5.2钠标准贮备溶液，含钠1.000 g/L：称取(2.5421士0.0003)g基准氯化钠(NaC1),以水溶解，并 移至1000 mL容量瓶中，稀释至标线摇匀。即时转入聚乙烯瓶中保存。 3.5.3钾和钠混合标准贮备溶液，含钾和钠1.000g/L：称取（1.9067±0.0003)g基准氯化钾和 (2.5421±0.0003)g基准氯化钠于同一烧杯中，用水溶解并转移至1000mL容量瓶中。稀释至标线， 摇匀。将此溶液即时转入聚乙烯瓶中保存。 3.5.4钾标准使用溶液，含钾100.00mg/L：吸取钾标准贮备溶液（3.5.1)10.00mL于100mL容量瓶 中，加2ml.硝酸溶液（3.2)，以水稀释至标线,摇匀备用。此溶液可保存3个月。 3.5.5钠标准使用溶液,含钠100.00mg/L;吸取钠标准贮备溶液（3.5.2)10.00mL于100mL容量瓶 中，加2mL硝酸溶液(3.2),以水稀释至标线,摇匀。此溶液可保存3个月。 国家环境保护局1989-12-25批准 1990-07-01实施 1 GB11904—89 3.5.6钠标准使用溶液I,含钠10.00mg/L：吸取钠标准使用溶液1(3.5.5)10.00mL于100mL容量 瓶中，加2mL硝酸溶波（3.2)，以水稀释至标线,摇匀。此溶液可保存一个月。 4仪器 4.1原子吸收分光光度计：仪器操作参数可参照广家说明书进行选择。 4.2钾和钠空心阴极灯：灵敏吸收线为钾766.5nm，钠589.0hm；次灵敏吸收线为钾404.4nm，钠 330. 2 nm. 4.3乙炔的供气装置：使用乙炔钢瓶或发生器均可，但乙炔气必须经水和浓硫酸洗涤后，方可使用。 4.4空气压缩机：均应附有过滤装置，由此得到无油无水净化空气。 4.5对玻璃器面的要求：所用玻璃器耻均应经硝酸溶液(3.2)浸泡，用时以去离子水洗净。 5采样和样品 水样在采集后，应立即以0.45um滤膜（或中速定量滤纸）过滤，其滤液用硝酸（3.2)调至pH1～2， 丁聚乙烯瓶中保存。 6 分析步骤 6.1试料的制备 如果对样品中钾钠浓度人体已知时，可直接取样，或者采用次灵线测定先求得其浓度范围。然后 再分取一定量（一般为2～~10mL)的实验室样品于50mL容量瓶中,加3.0.mL硝酸钝溶液（3.3),用水 稀释至标线，摇匀。此溶液应在当天完成测定。 6.2校准溶液的制备 6.2.1钾校准溶液 取6只50mL容量瓶.分别加入钾标准使用溶液（3.5.4)0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL，加硝酸 1.00,2.00,3.00,4. 00,5.00 mg。本校准熔液险在当天使用。 6.2.2钠校准溶液 取 6只 50mL容量瓶,分别加入钠标准使用溶液I(3.5.6)0,1.00,3.00,5.00,7.50,10.00 mL,加 3.00mL硝酸饱溶液(3.3),加1mL硝酸溶液（3.2),用水稀释至标线,摇匀。其各点的浓度分别为0, 0.20,0. 60.1.00,1.50,2.00 m/L。本校准溶液应在当天使用, 6.3仪器的准备 将待测元素灯装在灯架上，经预热稳定后，按选定的波长，灯电流，狭缝，观测高度，空气及乙炔流量 等各项参数进行点火测量。 注意：在打开气路时，必须先开空气，冉开乙炔，当关闭气路时，必须先关乙炔，后关空气，以免回火 爆炸。 当点火后，在测量前，先以硝酸溶液（3.3)喷雾5min,以清洗雾化系统。 6.4测量 在正式测量前，先以水调仪器零点，然后即可吸喷校雅溶液和试料，记录吸光度。 6.5：空白试验 空白试验即对校准溶液中零浓度的测量。 6.6校准曲线的绘制 绘制钾或钠校准溶液吸光度与钾或钠对应浓度的校准曲线。每批测定时，必须同时绘制校准曲线。 7结果的表示 样品中钾或钠的浓度C（mg/L)以回归方程计算或按下式计算： 2 GB 11904—89 C= f -Ci 式中：f—稀释比 于一试料体积/分取实验室样品体积，nL; C——由测定试料的吸光度从校准曲线上求得钾或钠的浓度，mg/L。 8精密度和准确度 对*个合成样品，其各组分浓度（以mg/L计)为：K+,9.82;Na+，46.55;Ca²+，40.64;Mg2+，8,39; Cl，88.29;SO-,93.83；总碱度（以CacO:计)77.68。使用766.5nm波长测定钾，使用589.0nm波长测 定钠,取得如下结果。 .8.1重复性 在单个实验室内，进行六次测定，相对标准偏差为：钾0.50%；钠1.52%。 8.2再现性 8.3推确度 加标回收率置信范围为：钾99.60%±5.36%；钠100.13%±5.08%。相对误差为：钾-1.63%；钠 +0.58%. 9备注 9.1注意争项 钾和钠均为溶解度很大的常量元素，原子吸收分光光度法又是灵敏度很高的方法。为了取得精密度 好准确度高的分析结果，对所用玻璃器血必须认真清洗。试剂及蒸馏水在同一批测定中必须使用同一规 格同-瓶，而且应避免汗水、洗涤剂及尘埃等带来污染。 9.2关于保存样品的器Ⅲ 污染。 9.3关于次灵敏线测定钾和钠 对于钾和钠浓度较高的样品，在使用本标准时会因稀释倍数过大，降低测定的精密度，同时也给操 作带来麻烦。因一般的地表水中钾和钠的浓度都比较高，可使用次灵敏线钾440.4nm、钠330.2nm测 定,浓度范围可扩大到钾为200 mg/L以内，钠为100 mg/L,以内。 附加说明： 本标准由国家环境保护局规划标雅处提出。 本标准由黄河水资源保护监测中心站负责起草。 本标准主要起草人冯荣周。 本标准委托中国环境监测总站负责解释。 3 GB 11904—89 C= f -Ci 式中：f—稀释比 于一试料体积/分取实验室样品体积，nL; C——由测定试料的吸光度从校准曲线上求得钾或钠的浓度，mg/L。 8精密度和准确度 对*个合成样品，其各组分浓度（以mg/L计)为：K+,9.82;Na+，46.55;Ca²+，40.64;Mg2+，8,39; Cl，88.29;SO-,93.83；总碱度（以CacO:计)77.68。使用766.5nm波长测定钾，使用589.0nm波长测 定钠,取得如下结果。 .8.1重复性 在单个实验室内，进行六次测定，相对标准偏差为：钾0.50%；钠1.52%。 8.2再现性 8.3推确度 加标回收率置信范围为：钾99.60%±5.36%；钠100.13%±5.08%。相对误差为：钾-1.63%；钠 +0.58%. 9备注 9.1注意争项 钾和钠均为溶解度很大的常量元素，原子吸收分光光度法又是灵敏度很高的方法。为了取得精密度 好准确度高的分析结果，对所用玻璃器血必须认真清洗。试剂及蒸馏水在同一批测定中必须使用同一规 格同-瓶，而且应避免汗水、洗涤剂及尘埃等带来污染。 9.2关于保存样品的器Ⅲ 污染。 9.3关于次灵敏线测定钾和钠 对于钾和钠浓度较高的样品，在使用本标准时会因稀释倍数过大，降低测定的精密度，同时也给操 作带来麻烦。因一般的地表水中钾和钠的浓度都比较高，可使用次灵敏线钾440.4nm、钠330.2nm测 定,浓度范围可扩大到钾为200 mg/L以内，钠为100 mg/L,以内。 附加说明： 本标准由国家环境保护局规划标雅处提出。 本标准由黄河水资源保护监测中心站负责起草。 本标准主要起草人冯荣周。 本标准委托中国环境监