UDC 546.212 : 543.063 :620.267 Z 33 中华人民共和国国家标准 GB/T1522194 水中钴-60的分析方法 Analytical method of cobalt-60 in water 1994-09-24发布 1995-08-01实施 国家技术监督局 发布 中华人民共和国国家标准 GB/T 1522194 水中钴-60的分析方法 Analytical method of cobalt-60 in water 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用氢氧化物共沉淀浓集，氨水络合，阴离子交换分离，电沉积和β计数测定水中钻-60 的分析方法。 本标准适用于地表水、地下水、饮用水及核设施和同位素应用设施排放废水中钻-60的分析。测定 范围 0. 03~4. 20 Bq/L。 2 引用标准 GB12379环境核辐射监测规定 3方法提要 水样中加入钻载体，并以氢氧化物形式共沉淀浓集钻-60。用氨水络合钻，使钻与铁、锰、钉、锆等放 射性核素分离。通过阴离子交换树脂柱使钻进一步纯化。将解吸液蒸干，用电解液溶解，进行电沉积制 源，在低本底β测量装置上进行测量。 4试剂和材料 所有试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 4.1氟化铵：NH,Cl。 4. 2 亚硫酸氢钠：NaHSO.。 4.3氯化钻：CoCl·6H,0。 4.4氢氧化铵：NH,0OH,含量25%~28%(m/m)。 4. 5 盐酸:HCl,含量 36%~38%(m /m)。 4.6 无水乙醇:C,H,0H。 4.7 盐酸溶液:9 mol/L 4.8盐酸溶液：6mol/L。 4.9盐酸溶液：4mol/L。 4.10 盐酸溶液:1.0 mol/L。 4.11盐酸溶液0.1mol/L。 4.12氢氧化钠溶液：10mol/L 4.13氢氧化钠溶液：1mol/L。 4.14钻~60 标准溶液：约 8 Bq/mL,0.1 mol/L的盐酸介质。 4.15钻载体溶液：10mg/mL。 4.15.1配制 国家技术监督局1994-09-24批准 1995-08-01实施 1 GB/T 15221—94 称取40.9g氯化钻（4.3)溶解于100mL盐酸溶液（4.11)中，转入1000mL容量瓶中，用盐酸溶液 (4.11)稀释至刻度。 4.15.2标定 4.15.2.1吸取6份1.00mL钻载体溶液（4.15)分别置于50mL烧杯中。 4.15.2.2在电炉上小心蒸干。以下参照7.8操作，并计算钻载体溶液的浓度。 4.16电解液 称取25g氯化铵（4.1),2.5g亚硫酸氢钠（4.2),溶于300mL氨水(4.4)和200mL水中。 4.17717苯乙烯型强碱性阴离子交换树脂：80~120目。 4.17.1将树脂(4.17)用3倍于树脂体积的水浸泡24h,弃去上清液和漂浮物，再用水漂洗一次，静置 后弃去上清液和漂浮物，湿法装入交换柱（5.5），柱床高150mm，依次用水，氢氧化钠溶液（4.13），水， 盐酸溶液（4.10),水各50mL淋洗交换柱，再用30mL盐酸溶液（4.7)通过交换柱，待用。 4.17.2树脂的再生 依次用水和盐酸溶液（4.7)各50mL淋洗交换柱，待用。 4.18电沉积片：纯度99.9%的铜片。厚度0.2mm，直径20mm。 用水砂纸将其表面磨光，用盐酸溶液(4.11)浸泡1～2min,取出用水和无水乙醇(4.6)冲洗，在烘 箱中100℃下干燥20min，称重，备用。 5仪器与设备 5.1低本底β测量装置：本底小于0.03s-1,探测器灵敏区直径不小于20mm。 5.2烘箱。 5.3变温电沙浴。 5.4分析天平：感量0.1mg。 5.5玻璃交换柱：内径20mm，柱高250mm 5.6电沉积装置：见附录A（参考件）图A1、图A2。 6采样 按GB12379中的规定进行。 7分析步骤 7.1取水样1～20L，加1.00mL载体溶液（4.15）,在搅拌下，缓慢滴加氢氧化钠溶液（4.12),至pH 值为10,继续搅拌5min，放置10h以上。 7.2虹吸弃去上清液，沉淀转入离心管内，在转速2000r/min下离心15min，弃去上清液。 7.3滴加盐酸（4.5）至沉淀完全溶解。在搅拌下，快速加入30mL氢氧化铵（4.4），继续搅拌2min。在 转速2000r/min下离心15min，上清液倒入烧杯。 7.4重复7.3步骤。弃去沉淀。 7.5将上清液在变温电沙浴上蒸发至不冒白烟，冷却至室温。 7.6加盐酸溶液（4.7)至蒸残物完全溶解，并将该溶液以2mL/min流速通过阴离子交换树脂柱 (4.17.1),用25mL盐酸溶液（4.7)淋洗，再用25mL盐酸溶液（4.8)淋洗。 7.7用盐酸溶液（4.9)解吸，流速1.5mL/min。当柱上的蓝色带到达柱子底端时开始接收解吸液，直 至蓝色带完全消失为止。 7.8将解吸液在电炉上小心蒸干。蒸残物用电解液（4.16)溶解，转入装有称重过铜片的电沉积槽内。分 别用2.5mL电解液（4.16）洗涤烧杯两次，洗涤液并入电沉积槽内。装上铂电极，使电极距离为5~ 10mm，打开沉积装置电源开关，调节电流密度为70mA/cm²，通电约1.5h，至电解液无色。关掉电源， 2 GB/T 15221—94 取下电沉积槽，弃去电解液。用水冲洗电沉积槽两次，取下电沉积好的铜片，用无水乙醇（4.6)冲洗一次。 在烘箱中100℃下干燥20min，称至恒重。计算化学回收率。 7. 9用低本底β测量装置测量电沉积后铜片的β计数。 8仪器的刻度 8.1钻-60探测效率-质量厚度曲线的绘制。 取6个50mL烧杯，分别加入0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.20mL钻载体溶液（4.15），各加 1.00mL钻-60标准溶液(4.14)。以下参照 4.15.2、7.8、7.9操作。将6个源所测得的净计数率(cps)除 以加入的钻-60的衰变率(dps）,即为钻-60的探测效率。 8.2检验源 8.2.1检验源的制作 制备或购置一个与样品源面积相近的长寿命β辐射源。或取一定量的钻-60溶液，参照本标准7.8 提供的方法制成检验源。检验源表面发射率约10粒子s-1cm-²。 8.2.2检验源的使用 在刻度仪器时，同时测出检验源（8.2.1)的计数率（J。）。在常规分析中也同时测出该检验源的计数 率(J)。用J。/J检验仪器的稳定性，并对分析结果进行校正。对于用钻-60溶液制成的检验源在使用时 要进行衰变校正。 9 计算 用下式计算水中钻-60的浓度： NJ. 式中：Av—一水中钴-60的浓度,Bq/L; N—样品源的净计数率,s-, E，一一钻-60的探测效率，由钻-60探测效率-质量厚度曲线中查出， V—-水样体积,L; Y-一钻的化学回收率; J。—刻度仪器时测得检验源的计数率,s-" J-—测量样品时测得检验源的计数率,s1; e--个 钻-60的衰变因子。t2一t1为从采样到测量的时间间隔,d;入为钻-60的衰变常数，d-1。 10 精密度 本精密度数据是在1991年由3个实验室对4个水平的试样所作的试验中确定的。 本标准的精密度(Bq/L)如下： 水平范围：0.0334～4.15 重复性r:r=0.011 3+0.164m 再现性R:R=0.0492+0.241m GB/T 15221-94 附 录 A 正确使用标准的说明 (参考件) A1为了使分析步骤7.6的蒸残物完全溶解，可进行加热，放至室温后再过柱。如有结晶析出，应再加 盐酸溶液（4.7)，至在室温下无结晶析出。溶解过程中如有不溶物，应离心弃去。 A2 电沉积装置连接见图A1。 电流表 可调电阻 电沉积精 直流稳压电源 铂电极 电解液 钢片 图A1 电沉积装置连接示意图 A3电沉积装置中的电沉积槽见图A2。