UDC 614.71 : 543.062 z 15 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T15264—94 环境空气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法 Ambient air-Determination of lead--Flame atomic absorption spectrophotometric method 1994-10-26发布 1995-06-01实施 国家环境保护局 发布 国家技术监督局 中华人民共和国国家标准 环境空气 铅的测定 GB/T 15264-—94 火焰原子吸收分光光度法 Ambient air--Determination of lead --Flame atomic absorption spectrophotometric method 1.主题内容与适用范围 1.1主题内容 本标规定了用火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中颗粒铅，方法操作简单、快速而准确。 1.2适用范围 本方法适用于环境空气中颗粒铅的测定。方法检出限为0.5μg/mL1%吸收），当采样体积为50m 进行测定时，最低检出浓度为5×10-4mg/m。 2定义 环境空气中的铅，系指酸溶性铅及铅的氧化物。 3原理 用玻璃纤维滤膜采集的试样，经硝酸-过氧化氢溶液浸出制备成试料溶液。直接吸入空气-乙炔火焰 中原了化，在283.3nm处测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收。在一定条件下，根据吸收光度 与待测样中金属浓度成正比。 4试剂 本标准中除另有说明外，均为无铅分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。 4.1铅：含量不低于99.99%。 4.2硝酸（HNO，),p=1.42g/mL，优级纯。 4.3 硝酸(HNO;),p=1.42g/mL,分析纯。 4.4过氧化氢（H,02),约30%（m/m）。 4.5氢氟酸(HF),约40%（m/m）。 4.6硝酸溶液，1%：用硝酸（4.2)配制。 4.7硝酸溶液，1+1:用硝酸(4.2)配制。 4.8硝酸-过氧化氢混合液：用硝酸（4.2)和过氧化氢（4.4），按（1+1)配制，临时现配。 4.9铅标准储备溶液c1.000g/L：称取1.000±0.001g铅（4.1)于器血中，加入硝酸（4.2)15mL， 加热，直至溶解完全，然后用水稀释定容至1000mL，混匀。 4.10铅标准溶液，c=0.100g/L：用移液管取10.00mL铅标准储备溶液（4.9)至100mL容量瓶内， 用硝酸溶液（4.6)稀释至标线，混匀。 4.11燃气：乙炔，纯度不低于99.6%。用钢瓶气或由乙炔发生器供给。 国家环境保护局1994-10-26批准 1995-06-01实施 1 GB/T 15264—94 4.12氧化剂：空气，一般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前，应经过适当过滤，以除去其中的水、油和 其他杂物。 4.13滤膜：超细玻璃纤维滤膜，空白滤膜的最大含铅量，要明显低于本方法所规定测定的最低检出浓 度（见1.2条）。 5仪器 "一般实验室仪器和： 5.1原子吸收分光光度计及相应的辅助设备。光源选用空心阴极灯或无极放电灯。操作参数可参照仪 器说明书进行选择。 5.24号多孔玻璃过滤器。 5.3总悬浮颗粒采样器：中流量采样器。 注：实验用的玻璃器血用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液（4.7)中漫泡。使用前，先后用自来水和无铅水彻底洗洁净。 6样品 6.1采集 中流量采样器，玻璃纤维滤膜过滤直径为8cm时，以 50～150L/min流量，采样 30～60m。采样 应将滤膜毛面朝上，放入采样夹中拧紧。采样后小心取下滤膜尘面朝里对折两次叠成扇形，放回纸袋中， 并详细记录采样条件。 6.2试料溶液 6.2.1硝酸-过氧化氢溶液浸出法 取试样滤膜，置于高型烧杯中，加入10mL硝酸-过氧化氢混合溶液（4.8)浸泡2h以上，微火加热 至沸腾，保持微沸10min，冷却后加入过氧化氢（4.4)10mL，沸腾至微干，冷却，加硝酸溶液（4.6)20 mL，再沸腾10min，热溶液通过多孔玻璃过滤器（5.2），收集于烧杯中，用少量热硝酸溶液（4.6）冲洗过 滤器数次。待滤液冷却后，转移到50mL容量瓶中，再用硝酸溶液（4.6)稀释至标线，即为试料溶液。 6.2.2空白溶液制备 取同批号等面积空白滤膜，按6.2.1条操作，制备成空白溶液。 7 步骤 7.1干扰及其消除 对于火焰原子吸收法，在实验条件下，锑在波长217.0nm处有吸收干扰测定，但在283.3nm处， 锑不干扰测定。 7.2校准曲线的绘制 配制成工作标准溶液，其浓度范围包括试料中被测铅浓度。 表 1 序号 0 1 2 3 4 5 6 铅标准溶液（4.10)加入体积，mL 0 0.50 1.00 2. 00 4.00 8.00 10. 00 工作标准溶液浓度，mg/L 0.50 1. 00 2.00 4.00 8. 00 10.00 根据选定的原子吸收分光光度计工作条件，测定工作标准溶液的吸光度。以吸光度对铅浓度 （mg/L），绘制标准曲线。 注：①）装有内部存储器的仪器，输入空白和三个工作标准溶液，存入一条校准曲线，测定试料时可直接读出浓度。 2 GB/T 15264-94 ②在测定过程中，要定期地复测空白和标准溶液，以检查基线的稳定性和仪器灵敏度是否发生了变化， 7.3试料溶液测定 按校准曲线绘制时的仪器工作条件，吸入硝酸溶液(4.6),将仪器调零，吸入空白（6.2.2)和试料溶 液（6.2.1)，记录吸光度值。 注：当试料溶液（6.2.1)的响应值处于标准曲线上限范围以外时，要用硝酸溶液（4.6)稀释，使其响应值移至直线区 域，并记录下稀释倍数(N)。 7.4试料的回收试验 对于每批测定，均应将已知含铅量的试样通过方法的全过程操作，以便确定处理和测定过程中对待 测铅的回收率影响。 8计算和结果表示 根据所测的吸光度值，在校准曲线上查出试料溶液和空白溶液的浓度，并由下式计算空气中铅的含 量，mg/m V. :1 000 S. 式中：C一一铅及其无机化合物（换算成铅）浓度，mg/m， 一试料溶液中铅浓度，μg/mL； b---空白溶液中铅浓度，μg/mL; V——试料溶液体积,mL; V,一一换算成标准状态下(0℃、101325Pa)的采样体积，m²； S,一一试料滤膜总面积,cm² S.一测定时所取滤膜面积,cm。 9精密度和准确度 9.1精密度 五个实验室火焰法测定含1. 0 mg/L及 5. 0 mg/L铅的统一试料。 9.1.1重复性 重复性相对标准偏差分别为4.0%和2.4%。 9.1.2再现性 再现性相对标准偏差分别为4.6%和3.1%。 9.2准确度 五个实验室火焰法分析0.6mgPb/L，试料的加标回收百分率为95.5%～105.0%。 3 GB/T 15264--94 附加说明： 本标准由国家环境保护局科技标准司提出。 本标准由重庆市环境科学研究所负责起草。 本标准主要起草人覃长华、黎明、盛和明。 本标准由中国环境监测总站负责解释。