ICS 77.100 H 11 中华人民共和国国家标准 GB/T 24583.2—2019 代替GB/T24583.2—2009 钒氮合金 氮含量的测定 情性气体熔融热导法 Vanadium-nitrogenDetermination of nitrogen content- Thermal conductimetric method after fusion in a current of inert gas 2020-05-01实施 2019-06-04发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T24583.2—2019 前言 GB/T24583钒氮合金的分析方法共分为8个部分： GB/T 24583.1 钒氮合金 钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法； GB/T 24583.2 钒氮合金 氮含量的测定 情性气体熔融热导法； —GB/T24583.3 钒氮合金 氮含量的测定 蒸馏-中和滴定法； GB/T24583.4 钒氮合金 碳含量的测定 红外线吸收法； GB/T 24583.5 钒氮合金 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法； GB/T24583.6 钒氮合金 硫含量的测定 红外线吸收法； GB/T 24583.7 钒氮合金 氧含量的测定 红外线吸收法； GB/T 24583.8 钒氮合金 硅、锰、磷、铝含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T24583的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T24583.2一2009《钒氮合金氮含量的测定 惰性气体熔融热导法》。本部分与 GB/T24583.2一2009相比，主要技术变化如下： 将测定范围（质量分数）修改为“8.00%～20.00%”（见第1章，2009年版的第1章）； 将石墨由高温石墨修改为适合仪器的高纯石墨埚（见4.12，2009年版的4.9）； 修改了试样的采取和制备方法（见第6章，2009年版的第6章）； 修改了助熔剂（见7.6，2009年版的7.6）； 修改了分析结果的确定和表示（见第8章，2009年版的第8章）； 2009年版的第9章）。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁和铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。 本部分起草单位：攀钢集团有限公司、河钢股份有限公司承德分公司、国家钒钛制品质量监督检验 中心、攀钢集团钒钛资源股份有限公司、冶金工业信息标准研究院， 本部分主要起草人：钟华、杨新能、柳朝阳、郑小敏、刘凤君、周开著、李兰杰、冯宗平、成勇、章伟、 黄平生、栗金刚、陈小毅、卢春生。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 24583.2—2009。 GB/T24583.2—2019 钒氮合金氮含量的测定 惰性气体熔融热导法 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件， 1范围 GB/T24583的本部分规定了惰性气体熔融热导法测定钒氮合金中的氮含量。 本部分适用于钒氮合金中氮含量的测定。测定范围（质量分数）：8.00%～20.00%。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T20567钒氮合金 3原理 试料置于氨气（或氩气）流的石墨中，在脉冲加热炉中高温熔融，氮被还原为氮气，并提取在氨 氮的含量。 4试剂和材料 分析中除另有说明外，仅使用认可的优级纯试剂。 4.1 高氯酸镁，无水、粒状。 4.2 碱石棉，粒状。 4.3玻璃棉。 4.4石英棉。 4.5 锡粒，粒度0.2mm~0.8mm，必要时用有机试剂清洗表面，干燥后备用。 4.6 锡囊,Φ(5~6)mm×(10~17)mm。 4.7 镍囊，§6mmX(8~12)mm。 镍篮，§7mmX12mm。 4.84 4.9 9稀土氧化铜。 4.10 载气，氮气或氩气，纯度不小于99.995%。 1 GB/T24583.2—2019 4.11 动力气源，氮气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%。 4.12 石墨埚，适合仪器的高纯石墨埚。 5仪器和设备 5.1定氮仪 包括一个电极炉、载气净化及分析气流转化系统、氮热导检测器、电脑及软件控制系统。其装置连 接图如图1所示。 200 34 Z0 11 12 13 说明： 载气瓶； 石墨； 两级压力调节器； 一除尘器； 3 一洗气瓶； 10- 流量控制器； 4.9— 一干燥管； 11- 一氧化碳转化器； 压力调节器； 5 12——二氧化碳、水分吸收器： 6 一电极炉； 13 热导池检测器。 图1定氮仪装置连接图 5.1.1洗气瓶，内装碱石棉（见4.2）、高氯酸镁（见4.1）、玻璃棉（见4.3）。 5.1.2干燥管，内装高氯酸镁（见4.1）、玻璃棉（见4.3）。 5.1.3一氧化碳转化器，内装稀土氧化铜（见4.9）、石英棉（见4.4）。 5.2气源 5.2.1载气系统包括氮气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。 5.2.2动力气源包括动力气（氮气或压缩空气）、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时 序控制部分。 2 GB/T24583.2-—2019 5.3高温电极炉 应满足试料熔融温度的要求。 5.4控制系统 控制功能包括装卸埚和炉台升降、吸尘器清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、 分析数据的采集、计算、校正及处理等。 5.5测量系统 SAG 主要由微处理机控制的电子天平（感量0.1mg）、热导池检测器及电子测量元件组成 6 取样和制样 按照GB/T20567的规定进行试样的采取和制备，试样应全部通过0.125mm筛孔。 7分析步骤 7.1测定次数 对同一试样，至少独立测定2次。 7.2试料 称取0.05g试样，精确至0.0001g。 7.3 3分析准备 7.3.1按仪器使用说明书调试检查仪器（主要进行气密性检查），使仪器处于正常稳定状态。 7.3.2选择设置最佳分析条件。 7.3.3用试样及助熔剂按7.6进行两次试测，以确定仪器是否正常。 7.4空白试验 随同试料至少进行3次空白试验，氮空白值应低于2ug。计算平均值，参考仪器说明书，将平均值 作为空白输人到定氮仪中，则仪器在测定试料时会自动进行空白值的电子补偿 7.5校正试验 根据待测试样的氮含量，建立相应的分析曲线，并选择至少2个标准样品（标准样品氮含量范围应 覆盖待测样品含氮量）。依次进行校正和检查，测定结果的波动应在再现性限范围内，以确认系统的线 性，否则应按仪器说明书调节系统的线性。 7.6测定 7.6.1根据定氮仪使用的石墨型号，任选以下组合之一作为助熔剂： 锡囊（见4.6）十镍囊（见4.7)； a) b）锡囊（见4.6）十镍篮（见4.8)； 镍囊（见4.7）+0.20g锡粒（见4.5）。 7.6.2将试料（见7.2）装人选定的锡囊（见4.6）或镍囊（见4.7）内，加人7.6.1选定的另一种助熔剂，小 3