ICS 65.100.20 G 25 中华人民共和国国家标准 GB/T 35671—2017 氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油 Fluroxypyr-mepthyl emulsifiable concentrates 2018-07-01实施 2017-12-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T35671—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：利尔化学股份有限公司、江苏中旗作物保护股份有限公司、合肥星宇化学有 限责任公司、山东绿霸化工股份有限公司、江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司、南京华洲药业 有限公司、重庆双丰化工有限公司、江苏东宝农药化工有限公司。 本标准主要起草人：高晓晖、王海霞、刘惠华、王寒、王传品、司金城、周雪芳、刘奎涛、温兴连、 徐开云。 1 GB/T 35671—2017 氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油 1范围 本标准规定了氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全、保 证期。 本标准适用于由氯氟吡氧乙酸异辛酯原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的氯氟吡氧乙酸 异辛酯乳油。 注：氯氟吡氧乙酸异辛酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A， 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T 1601 农药pH值的测定方法 GB/T 1603 农药乳液稳定性测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB/T 4472 化工产品密度、相对密度的测定 GB 4838 农药乳油包装 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987MOD) GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19136农药热贮稳定性测定方法 GB/T 19137 7农药低温稳定性测定方法 3要求 3.1外观 本品应由符合标准的氯氟吡氧乙酸异辛酯原药制成，为稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉 淀物。 3.2技术指标 氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油还应符合表1要求。 1 GB/T35671—2017 表1氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油控制项目指标 指标 项目 288 g/L 360g/L 氯氟吡氧乙酸异辛酯质量分数/% 28.8±1: 36.0±1:6 氯氟吡氧乙酸异辛酯质量浓度（20℃）/（g/L） 288±15 360-18 水分/% 0.8 pH范围 5.0~8.0 乳液稳定性（稀释200倍） 合格 低温稳定性 合格 热贮稳定性 合格 当发生争议时，以氯氟吡氧乙酸异辛酯质量分数为仲裁 6正常生产情况下，低温、热贮稳定性试验每3个月至少检验一次 4试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量 应不少于250mL。 4.3鉴别试验 高效液相色谱法一一本鉴别试验可与氯氟吡氧乙酸异辛酯质量分数的测定同时进行。在相同的色 谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中氯氟吡氧乙酸异辛酯的保留时间，其相对 差值应在1.5%以内。 当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时，可采用其他有效方法进行鉴别。 4.4 氯氟吡氧乙酸异辛酯质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇十水为流动相，使用以C1s为填料的不锈钢柱和紫外检测器（235nm），对 试样中的氯氟吡氧乙酸异辛酯进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。也可使用气相色谱法测定，色 谱操作条件参见附录B。 2 GB/T 35671—2017 4.4.2试剂和溶液 甲醇：色谱纯； 水：新蒸二次蒸馏水； 氯氟吡氧乙酸异辛酯标样：已知氯氟吡氧乙酸异辛酯质量分数，W≥99.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器； 色谱数据处理机或工作站； 色谱柱：150mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装C1s、5μm填充物； 过滤器：滤膜孔径约0.45μm； 微量进样器：50μL； 定量进样管：5μL； 超声波清洗器。 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相：（甲醇：水）=80：20，经滤膜过滤，并进行脱气； 流速：1.0mL/min； 柱温：室温； 检测波长：235nm； 进样体积：5uL； 保留时间：氯氟吡氧乙酸异辛酯约9.7min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油高效液相色谱图见图1。 说明： 1一氯氟吡氧乙酸异辛酯 图1氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油的高效液相色谱图 3