ICS 71. 060. 01 G 10 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23835.7—2009 无水高氯酸锂 第7部分：硫酸盐含量的测定 Lithium perchlorate anhydrous- Part 7:Determination of sulfate content 2009-05-18发布 2010-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 23835.7—2009 前言 GB/T23835《无水高氯酸锂》分为13个部分： 第1部分：无水高氯酸锂技术要求； 第2部分：高氯酸锂含量的测定； 第3部分：水分的测定； 第4部分：水不溶物含量的测定； 一 第5部分：氯化物含量的测定； 第6部分：氯酸盐含量的测定； 第7部分：硫酸盐含量的测定； 第8部分：钾和钠含量的测定； 第9部分：钙含量的测定； 第10部分：铁含量的测定； 第11部分：铅含量的测定； 一第12部分：总氮含量的测定； 第13部分：澄清度的测定。 本部分为GB/T23835的第7部分。 本部分由中国石油和化学工业协会提出 本部分主要起草单位：新疆有色金属研究所、中海油天津化工研究设计院。 本部分主要起草人：关玉珍、王宏川、支红军、陆思伟。 本部分为首次发布。 GB/T23835.7—2009 无水高氯酸锂 第7部分：硫酸盐含量的测定 1范围 本部分规定了无水高氯酸锂中硫酸盐含量测定方法的原理、安全提示、一般规定、试剂、仪器、设备、 分析步骤和结果计算， 本部分适用于无水高氯酸锂中硫酸盐含量的测定 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T23835的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987,MOD） HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3原理 硫酸钡呈悬浮体，使溶液浑浊，可用于硫酸盐含量的测定。 4安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒害性和腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用 水冲洗，严重者应立即治疗。 5一般规定 本部分所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3 之规定制备。 6试剂 6.1无水乙醇。 6.2盐酸溶液：1+3。 6.3氨水溶液：1十1。 6.4氯化钡溶液：20g/L。 6.5硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸根（SO,2-)0.05mg。 刻度，摇匀。该溶液现用现配。 6.6对硝基酚指示液：1g/L。 1 GB/T23835.7—2009 7仪器、设备 分光光度计：带有厚度为3cm吸收池。 8分析步骤 8.1试验溶液的制备 水稀释至刻度，摇匀。 8.2工作曲线的绘制 在4支25mL比色管中用移液管分别加人0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL硫酸盐标准溶液，加 5mL水，1.0mL盐酸溶液，加入10.0mL氯化锁，2.0mL无水乙醇，用水稀释至刻度。摇匀。放置 30s。用3cm吸收池，以试剂空白为参比，在分光光度计440nm处测量吸光度。以硫酸盐含量为横坐 标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线 8.3样品测定 用移液管移取10.00mL试验溶液，置于25mL比色管中，加1滴对硝基酚指示液，滴加氨水溶液 到溶液出现黄色，再滴加盐酸溶液到黄色刚好消失，以下操作按8.2条从“加人1.00mL盐酸 溶液.”开始进行操作，测量其吸光度。以测出的吸光度在工作曲线上查出试验溶液中的硫酸盐 含量。 9结果计算 硫酸盐含量以硫酸根（SO,2-）的质量分数W计，数值以%表示，按式（1)计算： mi X 10-3 wi X100 .(1) m(10/50) 式中： m1一一从工作曲线上查出的试验溶液中硫酸盐的质量的数值，单位为毫克（mg）； 试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果绝对差值不大于0.001%。 2 GB/T23835.7—2009 7仪器、设备 分光光度计：带有厚度为3cm吸收池。 8分析步骤 8.1试验溶液的制备 水稀释至刻度，摇匀。 8.2工作曲线的绘制 在4支25mL比色管中用移液管分别加人0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL硫酸盐标准溶液，加 5mL水，1.0mL盐酸溶液，加入10.0mL氯化锁，2.0mL无水乙醇，用水稀释至刻度。摇匀。放置 30s。用3cm吸收池，以试剂空白为参比，在分光光度计440nm处测量吸光度。以硫酸盐含量为横坐 标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线 8.3样品测定 用移液管移取10.00mL试验溶液，置于25mL比色管中，加1滴对硝基酚指示液，滴加氨水溶液 到溶液出现黄色，再滴加盐酸溶液到黄色刚好消失，以下操作按8.2条从“加人1.00mL盐酸 溶液.”开始进行操作，测量其吸光度。以测出的吸光度在工作曲线上查出试验溶液中的硫酸盐 含量。 9结果计算 硫酸盐含量以硫酸根（SO,2-）的质量分数W计，数值以%表示，按式（1)计算： mi X 10-3 wi X100 .(1) m(10/50) 式中： m1一一从工作曲线上查出的试验溶液中硫酸盐的质量的数值，单位为毫克（mg）； 试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果绝对差值不大于0.001%。 2