ICS 77. 100 H 11 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 24194—2009 硅铁 铝、钙、锰、铬、钛、铜、磷和镍含量 的测定 电感耦合等离子体原子发射 光谱法 Ferrosilicon-Determination of aluminium,calcium,manganese,chromium, titanium,copper,phosphorus and nickel content- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2009-07-08发布 2010-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T24194—2009 前言 本标准的附录A和附录B是规范性附录，附录C是资料性附录 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：武汉钢铁（集团）公司。 本标准起草人：张穗忠、陈士华、李洁、李杰、曹宏燕、余卫华、于录军、陆珂、卢文琪、 GB/T24194—2009 硅铁铝、钙、锰、铬、钛、铜、磷和镍含量 的测定电感耦合等离子体原子发射 光谱法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES)测定铝、钙、锰、铬、钛、铜、磷和镍 等元素含量的方法。 本标准适用于硅铁中铝、钙、锰、铬、钛、铜、磷和镍含量的测定，各元素测定范围见表1。 表1元素及测定范围 分析元素 测定范围（质量分数）/% IV 0. 01~3. 00 Ca 0.01~2.50 Mn 0.01~1.00 Cr 0.005~0.50 Ti 0.005~0.10 Cu 0.005~0.10 P 0.005~0.10 Ni 0.005~0.10 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987,MOD） GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶（GB/T12806—1991，eqvISO1042：1983） GB/T 12807 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T 12808 3原理 试料用硝酸、氢氟酸和盐酸分解，高氯酸冒烟驱尽硅和氟，盐酸溶解盐类，试液稀释至规定体积。用 电感耦合等离子体发射光谱仪测量溶液中分析元素的发射光谱强度，或对的相对强度，根据用标准溶 液制作的校准曲线计算出分析元素质量分数。 FAG 4试剂 除另有说明外，在分析过程中只使用优级纯试剂和符合GB/T6682中规定的实验室用水。 4.1硝酸，p约1.42g/mL。 1 GB/T24194—2009 4.2氢氟酸，p约1.15g/mL。 4.3高氯酸p约1.67g/mL。 4.4盐酸，p约1.19g/mL。 4.5盐酸，1+3。 4.6标准贮备溶液 4.6.1铝标准贮备溶液 4.6.1.1铝标准贮备溶液，1.00mg/mL。 称取1.0000g金属铝（>99.95%）于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加30mL盐酸（1+1），低温加热 溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 注：亦可采用以下方法配制铝标准贮备溶液：称取1.000g金属铝（>99.95%）于聚四氟乙烯烧杯中，加入30mL 氢氧化钠溶液（200g/L），低温加热溶解，加人100mL水，滴加盐酸（1+1)酸化并过量10mL，冷却至室温，移 人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.6.1.2铝标准备溶液，50.00μg/mL。 分取25.00mL铝标准贮备溶液（4.6.1.1)于500mL容量瓶中，加人20mL盐酸（4.4），用水稀释 至刻度，混匀。 4.6.2钙标准贮备溶液 4.6.2.1钙标准贮备溶液，1.00mg/mL。 称取2.4973g预先于105C土5C干燥并于干燥器中冷却至室温的碳酸钙（>99.99%）于 250mL烧杯中，加20mL水，混匀。盖上表皿，小心滴加盐酸（1+1）至碳酸钙溶解，再加20mL盐酸 （1十1），煮沸除去二氧化碳，冷却至室温。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾 4.6.2.2钙标准贮备溶液，50.00μg/mL。 分取25.00mL钙标准贮备溶液（4.6.2.1)于500mL容量瓶中，加入20mL盐酸（4.4），用水稀释 至刻度，混匀。 4.6.3锰标准贮备溶液 4.6.3.1锰标准贮备溶液，1.00mg/mL。 称取1.0000g电解锰（>99.95%）于250mL烧杯中，加30mL硝酸（1+1），加热溶解，煮沸驱尽 氮氧化物，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 注：电解锰预先用硫酸（5+95）处理，溶解表面的氧化物，用水洗净，再以无水乙醇或无水乙醚洗涤，自然干燥后 使用。 4.6.3.2锰标准备溶液，50.00μg/mL。 分取25.00mL锰标准贮备溶液（4.6.3.1)于500mL容量瓶中，加入20mL盐酸（4.4），用水稀释 至刻度，混匀。 4.6.4铬标准贮备溶液 4.6.4.1铬标准贮备溶液，1.00mg/mL。 称取2.8290g预先经150℃土5℃于燥并冷却至室温的重铬酸钾（>99.95%）于250mL烧杯中 加水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.6.4.2铬标准贮备溶液，50.00μg/mL。 分取25.00mL铬标准贮备溶液（4.6.4.1)于500mL容量瓶中，加入20mL盐酸（4.4），用水稀释 至刻度，混匀。 4.6.5钛标准贮备溶液 4.6.5.1钛标准贮备溶液，0.50mg/mL。 称取0.5000g金属钛（或海绵钛，>99.9%）于100mL铂皿中，加10mL氢氟酸和20mL硫酸 （1十1）溶解，加热蒸发至冒硫酸烟，用水冲洗铂皿，继续加热至冒硫酸烟使氟驱尽。冷却至室温，加约 2 GB/T24194—2009 50mL水溶解盐类，移入1000mL容量瓶中，用硫酸（1十9）洗净铂皿，洗液合并于容量瓶中，并用硫酸 (1十9)稀释至刻度，混匀。 4.6.5.2钛标准贮备溶液，50.00μg/mL。 分取50.00mL钛标准贮备溶液（4.6.5.1)于500mL容量瓶中，加人20mL盐酸（4.4），用水稀释 至刻度，混匀。 4.6.6铜标准贮备溶液 4.6.6.1铜标准贮备溶液，0.50mg/mL。 称取0.5000g金属铜（>99.95%）于250mL烧杯中，加20mL硝酸（1+1），低温溶解，加热煮沸， 除去氮氧化物，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 注：必要时用硝酸预先除去金属铜表面的氧化物或碱式盐。 4.6.6.2铜标准贮备溶液50.00μg/mL。 至刻度，混匀。 4.6.7磷标准贮备溶液 4.6.7.1磷标准贮备溶液0.50mg/mL。 称取2.1968g预先经105℃士5℃干燥至恒量并冷却至室温的磷酸二氢钾（>99.95%），用适量 水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.6.7.2磷标准贮备溶液，50.00μg/mL。 分取50.00mL磷标准贮备溶液（4.6.7.1)于500mL容量瓶中，加入20mL盐酸（4.4），用水稀释 至刻度，混匀。 4.6.8镍标准贮备溶液 4.6.8.1镍标准贮备溶液，0.50mg/mL。 称取0.5000g金属镍（>99.95%）于250mL烧杯中，加20mL硝酸（1+1），加热溶解，煮沸驱尽 氮氧化物，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.6.8.2镍标准贮备溶液，50.00μg/ml。 分取50.00mL镍标准贮备溶液（4.6.8.1)于500mL容量瓶中，加人20mL盐酸（4.4），用水稀释 至刻度，混匀。 4.6.9亿标准贮备溶液，200.0μg/mL。 称取0.2540g预先于750℃土5℃灼烧30min并冷却至室温的氧化钇（>99.95%）于250mL烧 杯中，加30mL盐酸（1+1），加热溶解，冷却至室温。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.6.10钛、铜、磷、镍混合标准贮备溶液，50.00μg/mL。 盐酸（4.4），用水稀释至刻度，混匀。 4.7纯铁（>99.98%或分析元素含量已知）。 5仪器 5.1单标线移液管、分度移液管和单刻度容量瓶，符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808 的规定。 5.2电感耦合等离子体（ICP)光谱仪 电感耦合等离子体（ICP)光谱仪应满足表2所规定的检测限（DL）、背景等效浓度（BEC）、短期精度 （RSD）的性能要求。试样溶液中元素浓度高于5OOOXDL时，只需要满足RSD这一性能参数要求。检 测限（DL）、背景等效浓度（BEC）、短期精度（RSD)的性能试验，按照附录A的方法进行。 表3列出的为推荐的分析谱线，这些谱线不受基体元素明显干扰。本方法不对分析谱线作出限制 3 SAC