ICS 71.100.70 Y 42 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T32093—2015 化妆品中碘酸钠的测定 离子色谱法 Determination of sodium iodate in cosmetics- Ion chromatography 2015-10-09发布 2016-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T32093—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。 本标准起草单位：杭州市质量技术监督检测院、中国计量学院、上海市日用化学工业研究所。 本标准主要起草人：王红青、肖海龙、屠海云、林伟杰、潘向荣、叶子弘、杜晓婷、阮小娇、倪伟红、 唐敏、姜荷、陈美春、黄建萍、夏钟兴、沈敏。 1 GB/T32093—2015 引言 根据我国《化妆品卫生规范》，化妆品中碘酸钠仅允许用于淋洗类产品，最大允许使用浓度为0.1%， 不得将碘酸钠作为化妆品生产原料即组分加到非淋洗类化妆品中。如果技术上无法避免碘酸钠作为杂 质带人非淋洗类化妆品时，则非淋洗类化妆品成品应符合《化妆品卫生规范》对化妆品的一般要求，即在 正常及合理的可预见的使用条件下，不得对人体健康产生危害。 本标准对淋洗类化妆品中碘酸钠的测定提供检测方法，并可对被测产品是否符合《化妆品卫生规 范》作出判定。 由于目前我国尚未规定碘酸钠在非淋洗类化妆品中的限量值，本标准的制定，仅对非淋洗类化妆品 中碘酸钠的测定提供检测方法。 GB/T32093—2015 化妆品中碘酸钠的测定 离子色谱法 1范围 本标准规定了化妆品中碘酸钠的离子色谱测定方法。 本标准适用于膏霜、乳液、液体类化妆品中碘酸钠的测定。 本标准方法检出限为0.00005%，定量限为0.0002%。 2原理 用超纯水提取样品中碘酸钠，经RP柱（或相当者）净化后，采用离子交换色谱-电导检测器测定，保 留时间定性，外标法定量。 3试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水均为超纯水，电阻率不小于18.2MQ·cm。 3.1二氯甲烷。 放置30min后即可使用。 3.3标准品：碘酸钠，纯度99.4%~100.4%。标准物质CAS号、中文名称、英文名称、INCI名称、分子 式、相对分子质量参见表A.1。 3.4标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取碘酸钠0.1g（精确至0.0001g），用水溶解并定容到100mL， 3.5标准中间溶液（100mg/L）：移取标准储备溶液10.0mL，用水定容到100mL。置于棕色瓶中4℃ 下保存可稳定2个月。 3.6标准系列工作溶液：使用前移取适量标准中间溶液（3.5），用水稀释配制成0.05mg/L、0.25mg/L、 4仪器和设备 4.17 离子色谱仪，配电导检测器。 超纯水仪。 高速离心机，转速不低于6500r/min 4.4 漩涡混匀器。 4.5 超声波清洗器。 分析天平。 0.22μm水相微孔滤膜。 注：所有玻璃器血使用前均需依次用2mol/L氢氧化钾和水分别浸泡4h，然后用超纯水冲洗3次~5次，晾干 备用。 1 GB/T 32093—2015 5分析步骤 5.1样品处理 5.1.1 膏霜、乳液类化妆品：准确称取2.5g（精确至0.001g）化妆品于50mL离心管中，加5mL二氯 甲烷（3.1），漩涡混匀后，加20mL超纯水，超声10min，6500r/min离心10min，上层清液移至25mL 容量瓶中，用超纯水定容至刻度，备用。 5.1.2液体类化妆品：准确称取2.5g（精确至0.001g）化妆品于25mL容量瓶中，用超纯水定容至刻 度，备用。 5.1.3取上述的备用溶液约10mL，依次通过0.22μm水相微孔滤膜、RP柱（3.2），弃去前面3mL，收 集后面洗脱液待测。 5.2测定 5.2.1色谱参考条件 色谱参考条件如下： 色谱柱：DionexIonPacAS11-HC4mmX250mm(带IonPacAG11-HC4mmX50mm保护 a) 柱），或相当者； b) 流动相：DionexEG自动淋洗液发生器，OH-型； c) 抑制器：DionexASRS4mm阴离子抑制器，外加水抑制模式，抑制电流100mA； d) 检测器：电导检测器，检测池温度35℃； e) 柱温：30℃； f) 进样量：根据样液中目标物含量选择进样体积20μL～200μL； g) 流动相OH-浓度梯度见表1。 表1流动相OH-浓度梯度表 时间 流速 OH-浓度 梯度曲线 min mL/min mmol/L 0 0.8 3.0 5（线性梯度） 0.8 3.0 5（线性梯度） 9 18 0.8 10.0 5（线性梯度） 19 0.8 50.0 5（线性梯度） 26 0.8 50.0 5(线性梯度） 27 0.8 3.0 5（线性梯度） 35 0.8 3.0 5（线性梯度） 注1：可采用其他型号同等性能的OH-型阴离子交换分析柱，OH-淋洗液也可手工配制（使用高纯的质量浓度 为50%的浓氢氧化钠溶液，配制成含0H-为100mmol/L的淋洗液）按表1梯度略作调整。 注2：方法中所列仪器及配置仅供参考，同等性能仪器及配置均可使用。 5.2.2标准工作曲线绘制 将标准工作溶液（3.6)按色谱条件（5.2.1)进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，对应的溶液浓度 2