ICS 65.100.10 G 25 中华人民共和国国家标准 GB/T 34156—2017 吡蚜酮原药 Pymetrozine technical material 2018-04-01实施 2017-09-07发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 34156—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：沈阳科创化学品有限公司、南通施壮化工有限公司、江苏安邦电化有限公司、 江苏克胜集团股份有限公司。 本标准主要起草人：马亚光、邢君、刘建华、姜育田、吴重言、杨闻翰。 1 GB/T 34156—2017 吡蚜酮原药 1范围 本标准规定了吡蚜酮原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期。 本标准适用于由吡蚜酮及其生产中产生的杂质组成的吡蚜酮原药。 注：吡蚜酮的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 81702008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法 3 3要求 3.1外观 白色或灰白色粉末。 3.2 2技术指标 吡蚜酮原药还应符合表1要求。 表1吡蚜酮原药控制项目指标 项 目 吡蚜酮质量分数/% 97.0 二甲基甲酰胺不溶物"/% 0.2 干燥减量/% 1.5 pH值范围 6.0~9.0 正常生产时，二甲基甲酰胺不溶物每3个月至少测定一次 试验方法 4 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 1 GB/T34156—2017 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量 应不少于100g。 4.3鉴别试验 高效液相色谱法一一本鉴别试验可与吡蚜酮质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 红外光谱法一试样与吡蚜酮标样在4000cm-1～400cm-1范围内的红外吸收光谱图应无明显 差异。吡蚜酮标样红外光谱图见图1。 4 0003600 3 200 2.800 2000 1 800 1600 1 400 1 200 1000 800 600 400 2400 cm-! 图1吡蚜酮标样的红外光谱图 4.4吡蚜酮质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用甲醇溶解，以磷酸二氢钾缓冲溶液十乙腈为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检 4.4.2试剂和溶液 乙：色谱纯； 磷酸二氢钾； 甲醇：色谱纯； 水：新蒸二次蒸馏水； 2 GB/T 34156—2017 吡蚜酮标样：已知质量分数，99.0%： 磷酸二氢钾溶液：0=0.2g/L。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； 色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱：150mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装C18，5um填充物（或具等同效果的色谱柱）； 过滤器：滤膜孔径约0.45um； 微量进样器：50μL； 定量进样管：5uL； 超声波清洗器。 4.4.4 高效液相色谱操作条件 流速：1.0mL/min; 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）； 检测波长：250nm； 进样体积：5μL； 保留时间：吡蚜酮约7.6min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果， 典型的吡蚜酮原药高效液相色谱图见图2。 说明： 1——吡蚜酮。 图 2 吡蚜酮原药的高效液相色谱图 4.4.5 测定步骤 SAG 4.4.5.1 标样溶液的制备 称取0.1g（精确至0.0001g）吡蚜酮标样于50mL容量瓶中，加人45mL甲醇振摇使标样溶解， 超声波振荡5min，冷却至室温，用甲醇定容至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容 量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 3