ICS 77.120. 99 H 14 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 26416.4—2010 镝铁合金化学分析方法 第4部分：铁量的测定 重铬酸钾容量法 Chemical analysis methods of dysprosium ferroalloy- Part 4:Determination of iron content- The potassium dichromate titrimetry 2011-01-14发布 2011-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 26416.4—2010 前言 GB/T26416《镐铁合金化学分析方法》共分5个部分： 第1部分：稀土总量的测定重量法； 第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第3部分：钙、镁、铝、硅、镍、钼、钨量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 一第4部分：铁量的测定重铬酸钾容量法； 一第5部分：氧量的测定 脉冲-红外吸收法。 本部分为第4部分。 SAG 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。 本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 本部分由包头稀土研究院起草 本部分由赣州虔东稀土集团股份有限公司、包头玺骏稀土有限公司参加起草。 本部分主要起草人：高励珍、王东杰、郝茜。 本部分参加起草人：姚南红、陈婕、朱霓、靳宏霞。 1 GB/T26416.4—2010 铁合金化学分析方法 第4部分：铁量的测定 重铬酸钾容量法 1范围 GB/T26416的本部分规定了镐铁合金中铁量的测定方法。 本部分适用于铁合金中铁量的测定。测定范围：10.00%~30.00%。 2方法原理 试料用盐酸溶解后，以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将三价铁还原成二价铁至生成”钨蓝”，再滴加 重铬酸钾初调溶液氧化过量的三价钛，加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液 滴定至紫色为终点。 3试剂和材料 3.1盐酸(pl.19g/mL)。 3.2盐酸（1+1)。 3.3盐酸（1+9)。 3.4市售三氯化钛溶液（150～200g/mL）。 3.5 三氯化钛溶液（1十19）：将市售三氯化钛溶液（3.4)用盐酸（3.3）稀释20倍，用时现配 3.6 硫酸(pl.84 g/mL)。 3. 7 磷酸(pl.70 g/mL)。 3.8石 硫酸（5+95）。 稀释至100mL，混匀。 3.10 硫磷混酸：将300mL硫酸（3.6）在不断搅拌下缓慢注入500mL水中，再加入300mL磷酸 （3.7），用水稀释至1000mL，混匀。 3.11硫酸亚铁铵溶液［（NH4）,Fe（SO）2·6H,O］（约0.06mol/L)：称取25g硫酸亚铁铵 ［（NH）2Fe(SO,）26H2O]溶解于硫酸（3.8)中，用硫酸（3.8)稀释至1000mL水，混匀。 烘干1h后，置于干燥器中，冷却至室温）溶于水后，移人2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.13重铬酸钾初调溶液c(KCrzO,）~0.0030mol/L：称取1.7651g重铬酸钾（分析纯）溶于水后， 移入2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。 3.14二苯胺磺酸钠指示剂（5g/L）。 4仪器 滴定管，容量25mL，其他均为普通实验室仪器。 5试样 将试样去掉表面氧化层，取样后立即称量。 1 GB/T26416.4—2010 6分析步骤 6.1试料 称取5g试样（5），精确至0.0001g 6.2测定数量 称取两份试料（6.1)进行平行测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料（6.1）做空白试验。准确加人6.00mL硫酸亚铁铵溶液（3.11）于300mL三角瓶中，加人 滴定至终点，记下消耗重铬酸钾标准溶液（3.12)的体积Vl。再向溶液中准确加人6.00mL硫酸亚铁 铵溶液（3.11），仍以重铬酸钾标准溶液（3.12）滴定至终点，当V1、V2为一恒定值时，则（V1一V2）即为空 白实验消耗重铬酸钾标准溶液（3.12)的体积V。。 6.4测定 6.4.1试料的溶解：将试料（6.1）置于300mL烧杯中，加30mL盐酸（3.1），盖上表面血低温加热至试 料完全溶解，冷却至室温，移入250mL容量瓶中稀释至刻度，混匀。 蓝色（不计读数）。 6.4.3加入10mL硫磷混酸（3.10），2滴二苯胺磺酸钠指示剂（3.14)，立即用重铬酸钾标准溶液 （3.12)滴定至紫色30s不消失为终点。 注：滴定与配制重铬酸钾标准溶液的温度应保持一致，否则应进行体积校正。温度每变化1℃，溶液体积的相对变 化率约为0.02%。即当滴定温度每高于配制温度1℃时，重铬酸钾标准溶液的浓度相对降低约0.02%。 7分析结果的计算与表述 按式（1)计算铁的质量分数（%）： .(1) m 式中： c——重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； V滴定试液所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。—滴定空白实验消耗的重铬酸钾标准溶液体积，单位为毫升（mL）； 55.85———铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； 6—重铬酸钾标准溶液与铁的相关系数； m———试料质量，单位为克（g）。 8精密度 8.1重复性 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性 内插法求得。 2 GB/T26416.4—2010 表 1 铁质量分数/% 重复性限(r) 13.23 0.23 19.78 0. 11 26.92 0. 23 注：重复性限（r）为2.8×S,，S.为重复性标准差。 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 铁质量分数/% 允许差/% 10.00~20.00 0.30 >20.00~30.00 0.35 质量保证和控制 9 每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本标准分析方法的有 效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。