ICS 91. 100. 10 Q 11 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 28629—2012 水泥熟料中游离二氧化硅化学分析方法 Methods for chemical analysis of free silicon dioxide for cement clinker 2012-07-31发布 2013-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T28629—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国水泥标准化技术委员会（SAC/TC184）归口。 本标准主要起草单位：中国建筑材料科学研究总院。 本标准参加起草单位：中国建筑材料检验认证中心有限公司、北京京东瑞辰工贸有限公司。 本标准主要起草人：刘文长、崔健、戴平、于克孝、张丽军、王瑞海、富强 I GB/T28629—2012 水泥熟料中游离二氧化硅化学分析方法 1 范围 本标准规定了水泥熟料中游离二氧化硅化学分析方法。 本标准适用于水泥熟料及指定采用本标准的其他材料。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则手工取样 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3试验的基本要求 3.1试验次数与要求 每一项测定的试验次数规定为两次，用两次试验平均值表示测定结果。 称样。 在进行化学分析时，除烧失量的测定外，其他各项测定应同时进行空白试验，并对所测结果加以 校正。 3.2质量、体积、体积比、滴定度和结果的表示 用"克（g）”表示质量，精确至0.0001g。滴定管体积用"毫升（mL）”表示，精确至0.05mL。滴定 度单位用"毫克每毫升（mg/mL）”表示，溶液的体积比以三次测定平均值表示，滴定度和体积比经修约 后保留有效数字四位。各项分析结果均以质量分数计，分析数值以%表示至小数后二位。 3.3空白试验 使用相同量的试剂，不加人试样，按照相同的测定步骤进行试验，对得到的测定结果进行校正。 4试剂与材料 除另有说明外，所用试剂应不低于分析纯。所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求 本标准所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度（p)，单位为克每立方厘米（g/cm²）；市售浓液体 试剂的浓度为质量分数，以%表示。 在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程 度，例如，盐酸（1十2）表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。 4.1磷酸（H;PO.) p=1.69g/cm²,质量分数85%。 1 GB/T28629—2012 4. 2 2硝酸(HNO3) p=1.39g/cm3~1. 41g/cm²,质量分数 65%~68% 4. 3 氨水（NH·H20) p=0.90cm²~0.91cm²，质量分数25%~28%。 4.4氟硼酸(HBF4) 质量分数40%。 4.5 无水碳酸钾（K,CO3） 固体颗粒，密封保存。 4. 6 无水碳酸钠（NazCO3） 固体颗粒，密封保存。 4.7 氯化钾（KCI) 颗粒粗大时，应研细后使用。 4.8 盐酸溶液 4.8.1盐酸(1+1) 1份体积的浓盐酸与1份体积的水相混合均匀。 4.8. 2 盐酸（1+10) 1份体积的浓盐酸与10份体积的水相混合均匀， 4.9氨水（1+1 1份体积的浓氨水与1份体积的水相混合均匀。 4.10 0硝酸（1+6） 1份体积的浓硝酸与6份体积的水相混合均匀。 4.11氯化钾溶液（50g/L) 将50g氯化钾（KCI)溶于水中，加水稀释至1L。 4.12氯化钾-乙醇溶液（50g/L） 4.13 氟化钾溶液（150g/L） 将150g氟化钾（KF·2H,O)于塑料杯中，加水溶解后，加水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。 4.14硝酸铵溶液（20g/L) 将2g硝酸铵（NH,NO，）溶于水中，加水稀释至100mL。 GB/T28629—2012 4.15钼酸铵溶液（50g/L) 必要时过滤后使用。此溶液在一周内使用。 4.16抗坏血酸溶液（5g/L) 将0.5g抗坏血酸（V.C)溶于100mL水中，必要时过滤后使用。用时现配。 4.17乙醇或无水乙醇（C2HsOH） 乙醇的体积分数95%，无水乙醇的体积分数不低于99.5%。 4.18碳酸钠-硼砂混合熔剂（2+1) 将2份质量的无水碳酸钠（Na2CO）与1份质量的无水硼砂（Na2B,O,）混匀研细，贮存于密封 瓶中。 4.19二氧化硅（Si02）标准溶液 4.19.1二氧化硅标准溶液的配制 称取0.2000g已于950℃～1000℃灼烧过60min的二氧化硅（SiO02，光谱纯），精确至0.0001g，置 于铂中，加入2g无水碳酸钠（4.6），搅拌均匀，在950℃1000℃高温下熔融15min。冷却后，将 熔融物浸出于盛有约100mL沸水的塑料烧杯中，待全部溶解，冷却至室温后，移人1000mL容量瓶 中。用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含0.2mg二氧化硅。 吸取50.00mL上述标准溶液放入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。此 标准溶液每毫升含0.02mg二氧化硅。 4.19.2工作曲线的绘制 吸取每毫升含0.02mg二氧化硅的标准溶液0mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、 8.00mL、10.00mL分别放人100mL容量瓶中，加水稀释至约40mL，依次加入5mL盐酸（4.8.2）、 8mL乙醇（4.17）、6mL钳酸铵溶液（4.15），摇匀。放置30min后，加人20mL盐酸（4.8.1），5mL抗 坏血酸溶液（4.16），用水稀释至标线，摇匀。放置60min后，用分光光度计（5.8），10mm比色皿，以水 作参比，于波长660nm处测定溶液的吸光度。 4.20氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.15mol/L] 4.20.1标准滴定溶液的配制 称取30g氢氧化钠（NaOH)溶于水后，加水稀释至5L水中，充分摇匀，贮存于塑料瓶或带胶塞（装 有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶内。 4.20.2氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定 称取约0.8gm2）苯二甲酸氢钾（CgH,KO4，基准），精确至0.0001g.置于400mL烧杯中，加人约 滴酚指示剂溶液（4.21）。用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式（1)计算： 3